如何定量分析粉狀固體？

雖然液體溶液是常見的樣品，粉體定量包裝機但也存在粉末狀成分的混合物，通常希望獲得定量結果而不溶解在溶劑中。本文概述了兩種粉末混合物定量分析方法的發展。

粉末樣品的傳統紅外分析方法是收集等份粉末樣品的KBr顆粒光譜。但是，KBr沉淀的制備需要一些技-巧，尤-其-是對于定量分析而言。衰減全反射（ATR）附件（如單反射微ATR）提供了一種簡單有-效的替代方法，適用于粉末的紅外分析。

將粉末狀樣品簡單地放在ATR晶體上，并收集樣品光譜。在樣品分析過程中，將高75 psi的壓力均勻地施加在金剛石晶體上的樣品上。然后從晶體表面清潔樣品，配件準備收集其他光譜。與使用KBr顆粒相比，ATR分析的復雜度要低，并且分析速度快，并且需要的樣品量非-常少。

為了開發定量分析方法，制備了許多已知濃度的標準粉末“溶液”，并從等分試樣的標準樣品中收集光譜。確-定指-定的吸收帶，并計算各-種標準的峰高或峰面積。根據比爾定律（A = abc），通過小二乘法分析得出的定量數據。其中，A =吸光度； a =分析物的摩爾吸收率（常數）； b =路徑長度，c =分析物濃度。由于吸收帶的相對峰強度存在差異，因此ATR光譜不能與使用透射光譜開發的定量方法一起使用-這是ATR附件的內-部反射機制的結果。例如，咖-啡-因的透射光譜和ATR光譜圖?？梢詾槎繕悠返腁TR光譜繪制小二乘關系，但是與KBr顆粒的透射數據相似。

從標準粉末中提取的等分試樣與KBr混合，并用手壓，用于生產KBr粒料，并提供與數據相關的透射光譜。將以4 cm-1分辨率進行的64次掃描的FT-IR光譜相加并取平均值，以獲得單光束背景和樣品微ATR光譜。使用4cm-1分辨率的32次掃描來收集單光束背景和KBr顆粒透射光譜?？?啡-因和淀粉在一種混合物中，布洛芬和淀粉在二種混合物中。標記用于分析每種成分的分析物譜帶。

使用顆粒法對每種粉末標準品分析了三個等分試樣。為每種混合物中的每種組分選擇兩個分析物譜帶，并根據活性成分與淀粉的峰高之比計算峰比。圖4展示了微ATR測量的可重復性示例，其中包含淀粉中25％的布洛芬濃度的三個光譜。

結果表明，微ATR方法可提供可重復的定量結果，與KBr顆粒數據相當。

結論

單反射微ATR是易于使用的附件，用于分析粉末狀混合物。 ATR技-術簡單，粉體定量包裝機快-速且對樣品定量非-?？?靠。該分析方法是非破壞性的，可用于從少量的樣品中收集數據，提供類似于KBr顆粒光譜的定量結果。